DETERMINACIÓN DE BISFENOL Y DIGLICDIL ÉTER EN MATERIALES PLÁSTICOS A BASE SOBRE LA DETERMINACIÓN DE BISFENOL DIGLICIDIL ÉTER EN RESINAS EPOXI EN ENVASES DE ALIMENTOS HECHOS CON RESINAS EPOXI DETERMINACIÓN DE BISFENOL A DIGLICIDIL ÉTER EN ENVASES DE ALIMENTOS HECHOS CON RESINAS EPOXI
RESULTADOS
Y DISCUSION
Rendimiento del método con muestras de prueba
Se realizó a 0 ° C durante 10 días y a 50 ° C durante 2 días (este último se usó en base a los resultados cinéticos previos resumidos a continuación, con cloroformo a 50 ° C. Ver Cinética de extracción de BADGE).
El material en el cromatograma de transición tiene una afinidad menor por la fase estacionaria que el material correspondiente que forma el pico en el cromatograma de extracción, siendo el primero probablemente un derivado
más polar del segundo.
- BADGE del polímero: 332 mg × kg-1, o 1,24 mg × dm-2, y 373 mg × kg-1, o 1,40 mg × dm-2
- Métodos isocrático: 10,2% y 4,3%
- (BADGE + otros migrantes): 3376 mg × kg-1 o 11,5 mg × dm-2.
La solución de metanol final se diluyó luego
completamente con metanol al 90% (v / v)
y se midió dos veces el contenido de placa
de cada sustancia.
Cinética de extracción BADGE
La concentración de BADGE se mantuvo a 2 horas a reflujo se puede suponer que se extrajo todo el BADGE no polimerizado. No obstante, para el método propuesto prescribimos un tiempo de 4 horas a reflujo)
Confirmación
se informó en prepublicado (Paseiro Losada et al., 1997; 1999)
La verificación de identidad BADGE fue realizada
Precisión
Se prepararon seis soluciones de BADGE en cloroformo
a una concentración de 20 (µg BADGE) × (L-1 cloroformo), extracción de 1 g: 50 mL equivale a 1 mg × kg-1
Las tasas de recuperación fueron 92,3% para el método de colada y 98 % para el método de gradiente, con desviaciones estándar de 4,1% y 8,2%.
El disolvente del vial se eliminó y el residuo se disolvió en 1 mL de 90% (v / v) metanol
Se procesaron seis muestras y blancos pasando unos ml de solución a través de un filtro y 1 ml de solución filtrada a través de un vial.
Línea de calibración
El coeficiente de correlación entre la curva
estándar y el gradiente es 0,998 o más.
límite de detección se procesó una solución
BADGE de 1,5 µg / L por triplicado
El ruido se midió utilizando la amplitud
máxima del cromatograma blanco durante
,8-5,8 min (método de clase).
INTRODUCCION
Bisfenol A diglicidil éter (BADGE), oxirano,2, 2 '- [(1 - metiletiliden) bis (4, 1 fenilenoximetileno)] bis
material de partida en resinas epoxi
- Resinas epoxi se utilizan en pinturas y lacas para revestir recipientes de productos alimenticios.
- El problema
del BADGE en simulantes acuosos y grasos.
- Análisis cuantitativo de las insignias que quedan en el material plástico La medición es el primer paso para extraer todas las insignias del producto terminado antes de la medición.
- El siguiente paso de medición apropiado para derivar tanto como sea posible en base a la experiencia adquirida en el desarrollo del método analítico BADGE.
DIFICULTADES ESPECIALES CON LOS RECUBRIMIENTOS PLÁSTICOS TERMOESTABLES
En estos casos, se usó cloroformo como
un imitador de alimentos "especial"
y la concentración de monómero se
determinó en condiciones de tiempo
estándar apropiadas.
materiales de revestimiento pueden pintar y adherir a una placa de vidrio (por ejemplo, revestimientos de polímero para tanques grandes)
No es posible tomar muestras que
contengan material de capas más
profundas del manto por medios
mecánicos (raspado, abrasión, etc.).
Tres enfoques para evaluar el contenido
del BADGE de dichos recubrimientos.
Uno se basa en el muestreo mecánico
y hay dos alternativas.
Dificultad analítica
es obtención de muestras representativas de peso suficiente
CONCLUSIONES
Las formulaciones epoxi estudiadas en este estudio contienen cantidades significativas de compuestos epoxi extraíbles con cloroformo.
Proponemos realizar una prueba de migración utilizando cloroformo como un imitador de alimentos "especial"
Medición de BADGE en polímeros de muy bajo nivel por el método BADGE
MATERIALES
Y METODOS
Rendimiento del método con
muestras de prueba
Cantidad Prueba máxima
). El peso del revestimiento
(M) fue calculado como
la diferencia, Wa - Wb
Mientras tanto, se pinta,
se deja a temperatura
ambiente durante 5
días y luego se vuelve a
pesar (Wa).
Plato de vidrio pintado con
recubrimiento de polímero
en un lado
Aparatos y condiciones cromatográficas
Sistema de cromatógrafo de líquidos
de SpectraPhysics,
consistente en
una bomba binaria con kit de
desgasificación de helio.
Se usó un detector ultravioleta
(longitud de onda 225 nm)
Con función de escaneo en picos de elución
Cinética de las condiciones de extracción BADGE
Productos químicos, disolventes y soluciones
resina epoxi denominada
Epikote 828
Transferir 10 ml de la solución a matraz aforado de 100 ml y diluya a volumen con metanol al 90% (v / v).
Transferir 10 ml de esta solución a un matraz aforado de 100 ml
- Diluir a volumen con metanol al 90% (v / v)
- Transferir 10 ml de la solución a un matraz aforado de 100 ml
- Diluir a volumen con metanol al 90% (v / v).
- La solución final de 1,0 µg por ml de BADGE se transfirió a un Matraz cilíndrico de 250 mL
El estándar de reserva
BADGE se preparó en tetrahidrofurano
a una concentración de 1,0 mg / ml.
Se pesaron cuidadosamente 100 mg de
BADGE en un matraz aforado de 100 ml
y se diluyeron con tetrahidrofurano para
marcar.
